石墨烯包覆硅碳复合负极材料分散机

石墨烯包覆硅碳复合负极材料分散机，锂离子电池制备设备研磨分散机，高剪切研磨分散机，德国进口研磨分散机，管线式研磨分散机，高效率研磨分散机

SGN研磨分散机设计*，能够延长易损件的使用时间，因此尤其适合高硬度和高纯度物料的粉碎。可以一机多用，也可以单独使用，且粉碎粒度范围广，成品粒径可以进行调整。

锂离子电池以其能量密度大、工作电压高、自放电率小、体积小、重量轻，循环寿命长等优势广泛应用于各种便携式电子设备和电动汽车中。目前商业化的锂离子电池负极材料主要为石墨类负极材料，但因其理论比容量仅为372mAh/g，逐渐不能满足人们对高能量密度电池的需求。因此开发高比容量、高充放电效率、高循环稳定性的新型负极材料已成当前研究的热点。 近年来硅的高理论比容量(4200mAh/g)和低嵌锂电位引起人们的广泛关注，此外硅还具有储量丰富，成本低，环境友好等优点，有望成为下一代锂离子电池负极材料。然而，硅负极由于其在锂的嵌入脱嵌循环过程中要经历严重的体积膨胀和收缩，造成材料结构的破坏和机械粉碎，从而导致电极循环性能的衰退，限制其商业化应用。为了解决这些问题，目前主要通过硅颗粒纳米化，硅与其它金属合金化，硅与惰性或活性基质复合三种主要途径来改善硅基负极材料循环性能。其中硅/碳复合负极材料受到了Z广泛关注。因为碳负极材料本身在充放电过程中的体积变化较小(< 10% )，电子导电性好，且由碳基质形成的“缓冲骨架”还能补偿硅颗粒的体积膨胀，维持纳米硅的结构稳定性，从而使材料的循环性能明显改善。同时，石墨烯作为一种新型碳纳米材料，由单层SP2碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构。研究表明，石墨烯具有优异的电学、力学性能，高的理论比表面积，这些特性决定了其在锂离子电池领域的巨大应用潜力，已有不少研究者开展了利用石墨烯复合来改善锂离子电极材料电化学性能的研究。

石墨烯包覆纳米硅/石墨微粉复合负极材料的制备方法，制备过程简单，材料内部纳米硅和石墨微粉分布均匀，通过本发明的方法制得的材料具有可逆容量大、容量可设计、循环性能和大电流放电能力好、振实密度高的特点。方法包括以下步骤将纳米硅和石墨微粉加入到氧化石墨烯分散液中，并加入分散剂，SGN研磨分散机处理以形成悬浮液，氧化石墨烯纳米硅和石墨微粉的质量比为I 5:20 ;将悬浮液进行喷雾干燥造球后，在惰性保护气氛下经500 80(TC热处理，得到经热还原的石墨烯包覆的纳米硅和石墨微粉复合负极材料。纳米硅和石墨微粉中纳米硅的质量分数为10% 30%。氧化石墨烯分散液采用Hrnnmer法制备得到。分散剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、丙二醇中的至少一种。
所述纳米硅为I 500nm硅粉，所述石墨微粉为O. 5 5 μ m人工石墨、天然石墨或石墨化中间相碳微球中的至少一种。所述的喷雾干燥的温度为170 200°C。所得复合负极材料，石墨烯包覆在外层，内部为纳米硅和石墨微粉，颗粒形状为类球形。平均粒径大小可以在5 30 (优选为I 10 μ m)范围内变化。

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本发明的优点在于(1 )本发明的复合材料在制备过程中首先喷雾干燥造球将氧化石墨烯包裹纳米硅和石墨微粉外层，造球过程中不需添加额外粘结剂，再经热处理过程中将外层氧化石墨烯热还原为石墨烯，制备过程简单方便实用。而现有技术中的传统方法需要先将氧化石墨烯通过化学方法还原成石墨烯，然后与其它材料进行复合，过程复杂，且还原后的石墨烯很容易团聚，在与其它材料复合时很难分散。本发明中巧妙利用将硅、石墨材料造球后需要进行热处理，且体系中所含的石墨在热处理过程中能够形成还原性气氛的特点，在热处理过程中将氧化石墨烯还原，实现氧化石墨烯在硅碳复合材料中原位还原。

(2)采用石墨烯将石墨微粉与纳米硅包裹，造球过程中不需添加粘结剂提高活性物质含量，进行提高材料可逆比容量。传统方法将石墨与纳米硅造粒复合时，一般要加入有机粘结剂如蔗糖、葡萄粘、树脂等，这些有机物在后续热过程中会分解产生气体并得到热解碳，使材料密度降低、比表面积增大，增加了材料的不可逆容量、降低*充放电效率。

(3)分散剂的加入，有利于纳米硅和石墨微粉在氧化石墨烯分散液中达到良好分散，抑制纳米硅的团聚效应，从而使喷雾后复合材料颗粒内部纳米硅和石墨微粉分布均匀；

(4)喷雾造球后再热处理形成外层为石墨烯，内部为纳米硅/石墨微粉的类球形结构。因石墨烯具有巨大的理论比表面积，良好的柔韧性和强度，极优的电子导电性，该结构的形成有利于改善硅基负极材料的低电子导电性，缓解硅基负极材料在嵌脱锂过程中的体积效应。

(5)本发明采用喷雾干燥制备纳/微米级球形核壳结构颗粒时，将不溶解的纳米硅和石墨微粉，在分散剂的作用下，均匀分散于氧化石墨烯分散液中，形成的悬浮液通过雾化器雾化成细小的含核液滴，并与喷入的热空气充分接触，使得溶剂迅速汽化，从而收集得到复合材料前驱体，再经热处理，即得石墨烯包覆的类球形核壳结构固体颗粒(见说明书附图1)。喷雾干燥还具备可一步成球，时间短、效率高、对原料的适应性强、所得球形颗粒大小可调、分散性好、操作简单等优点。

(6)由于喷雾干燥制得的锂离子电池复合负极材料为球形颗粒，所以材料的振实密度得到提高，从而能量密度得到提高。

(7)硅碳复合材料中，硅的比容量很大，约为石墨类负极材料的10倍，是决定复合材料容量的关键活性物质。可根据实际需要，通过设计硅在复合材料中的含量来决定复合材料的容量。因此，本发明方法简单易行，实用化程度高，制备的硅碳复合材料具有可逆容量大、容量可设计、循环性能和大电流放电能力好、振实密度高等优点。

上海思峻的研磨分散机特别适合于需要研磨分散均质一步到位的物料。研磨分散机为立式分体结构，精密的零部件配合运转平稳，运行噪音在73DB以下。同时采用德国博格曼双端面机械密封，并通冷媒对密封部分进行冷却，把泄露概率降到低，保证机器连续24小时不停机运行。

GMD2000系列研磨分散机的结构：研磨式分散机是由锥体磨,分散机组合而成的高科技产品。

第yi级由具有精细度递升的三级锯齿突起和凹槽。定子可以无限制的被调整到所需要的与转子之间的距离。在增强的流体湍流下，凹槽在每级都可以改变方向。

第二级由转定子组成。分散头的设计也很好地满足不同粘度的物质以及颗粒粒径的需要。在线式的定子和转子（乳化头）和批次式机器的工作头设计的不同主要是因为 在对输送性的要求方面，特别要引起注意的是：在粗精度、中等精度、细精度和其他一些工作头类型之间的区别不光是转子齿的排列，还有一个很重要的区别是 不同工作头的几何学特征不一样。狭槽数、狭槽宽度以及其他几何学特征都能改变定子和转子工作头的不同功能。根据以往的惯例，依据以前的经验工作头来满 足一个具体的应用。在大多数情况下，机器的构造是和具体应用相匹配的，因而它对制造出zui终产品是很重要。当不确定一种工作头的构造是否满足预期的应用。

从设备角度来分析，影响分散效果因素有以下几点：

1.研磨头的形式（批次式和连续式）（连续式比批次式要好）

2.研磨头的剪切速率，（越大效果越好）

3.研磨的齿形结构（分为初齿、中齿、细齿、超细齿、越细齿效果越好）

4.物料在分散墙体的停留时间、研磨分散时间（可以看作同等电机，流量越小效果越好）

5.循环次数（越多效果越好，到设备的期限就不能再好了。）

线速度的计算：

剪切速率的定义是两表面之间液体层的相对速率。

剪切速率 (s-1) =      v  速率 (m/s)   
               g 定-转子 间距 (m)

由上可知，剪切速率取决于以下因素：

转子的线速率

在这种请况下两表面间的距离为转子-定子 间距。 
SGN 定-转子的间距范围为 0.2 ~ 0.4 mm  

速率V=  3.14 X  D（转子直径）X 转速 RPM  /   60

 所以转速和分散头结构是影响分散的一个zui重要因素，研磨分散机的高转速和剪切率对于获得超细微悬浮液是zui重要的

研磨分散机的优势：

更稳定 采用优化设计理念，将先jin的技术与创xin的思维有效融合，并体现在具体的设备结构设计中，为设备稳定运行提供了保证.

新结构 通过梳齿状定子切割破碎，缝隙疏密决定细度大小，高线速度的吸料式叶轮提供很强的切割力

更可靠 采用整体式机械密封，zui大程度上解决了高速运转下的物料泄漏以及冷却介质污染等问题，安装与更换方便快捷.

新技术 采用国ji先jin的受控切割技术，将纤维类物料粉碎细度控制在设定范围之内，满足生产中的粗、细及超细湿法粉碎的要求.

GMD2000系列研磨分散机设备选型表
 

流量取决于设置的间隙和被处理物料的特性，可以被调节到zui大允许量的10%

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